檸檬酸鈉生產工藝研究的最新進展
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發布日期:2018-11-17
在國內,有關科研人員對制備檸檬酸鈉的生產工藝進行了一定的研究。1990 年,張丹楓等進行了反萃取法制備檸檬酸鈉的工藝研究,其原理是根據溶劑萃取法提取檸檬酸的工藝,用堿反萃取含檸檬酸的有機溶劑,直接制備檸檬酸鈉。
溶劑萃取法提取檸檬酸的工藝是采用三烷基氧磷作為萃取劑,從發酵液
中提取檸檬酸,然后用熱水反萃取該有機溶劑,得到檸檬酸水溶液和含極少
量檸檬酸的萃取溶劑。萃取溶劑返回到萃取工段,循環利用。將檸檬酸水溶液濃縮、結晶、干燥,最后得到檸檬酸產品。文獻指出,如果是用萃取法提取檸檬酸,那么只要在反萃取工段改用NaOH 代替純水,就可得到檸檬酸鈉。與傳統的檸檬酸鈉生產工藝比較,該工藝降低了生產成本;生產中無硫酸鈣及二氧化碳產生,解決了老工藝帶來的環境污染問題。該工藝的不足是生產中使用燒堿,操作起來不太安全。另外,文獻沒有報道萃取及反萃取所用的時間產品的質量和檸檬酸鈉的收率。到目前也未見到該工藝試生產方面的報道。
1993 年,彭奇均等通過實驗找到了一種生產檸檬酸鈉的新工藝,即在活化劑存在下,用發酵法生產檸檬酸的中間體檸檬酸鈣直接與碳酸鈉反應制備檸檬酸鈉。反應式如下所示?;罨瘎?br />
Ca3(C6H5O7)2. 4H2O + 3Na2CO3——→2Na3C6H5O7.2H2O + 3CaCO3↓
促使反應能順利進行的活化劑是研制成的按規定可以在食品、醫藥中使用的檸檬酸季銨鹽物質。具體實驗過程為:取一定量的檸檬酸鈣(發酵法生產檸檬酸的中間體),加適量水攪拌使之成漿狀,然后加入一定量的活化劑,再加入碳酸鈉,經過濾、蒸發、結晶,可得到符合英國藥典標準的檸檬酸鈉產品。該工藝減少了舊工藝中的酸解、離子交換、檸檬酸溶液濃縮結晶及干燥等步驟,簡化了生產條件,減少了生產設備,縮短了生產周期,并且使副產品碳酸鈣得到了充分利用。該工藝不足之處是產品最高收率僅為 97%,還可以進一步提高。另外,必須使用某種催化劑,且價格不低,從而導致生產成本有所上升,同時也增加了生產工序,延長了生產周期。
1994 年,蒲曉華等進行了一步法生產檸檬酸鈉的小試。其基本方法為:用檸檬酸鈣與碳酸鈉發生中和反應,生成碳酸鈉與檸檬酸鈣,然后依經過濾、調整 pH 值、除鐵、脫色、結晶、干燥等工序,得到檸檬酸鈉。此工藝還很不成熟,例如:反應在 60℃進行,反應時間較長,且反應難以充分進行;濃縮前溶液的 pH 值為 7.2~7.5 時,得到的產品酸堿度往往不
合格;尤其當反應終點溶液 H 值控制在 9.7~10 這一范圍時,濃縮后期溶液往往突然變成乳白色,繼續濃縮,無法得到檸檬酸鈉晶體。此工藝如用于大生產,有些步驟還需改進。